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QB/T 2853-2007.Fatty amine.

5.3.5精密度

在重復性條件"下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于總胺值的0.5%，以大于0.5%的情況不超過5%為前提。

5.4仲叔胺值、 仲胺值和叔胺值的測定

定義:仲叔胺值是與1g試樣中仲胺及叔胺的堿度相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),它是仲胺值和叔胺值之和。仲胺值是與1g試樣中仲胺的堿度相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),叔胺值是與1g試樣中叔胺的堿度相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。

5.4.1 試劑

a)三氯甲烷(GB/T 682);

b)水楊醛(GB/T 14156);

c)乙酸酐(GB/T 677); .

d)鹽酸(GB/T 622), c (HCl) = 0.1mol/L異丙醇-乙二醇標準滴定溶液，“[同5.3.1.c)];

e)溴酚藍(GB/T 12592)指示劑，1.0g/L異丙醇溶液,同 [5.3.1.d)]。

5.4.2儀器

a)燒杯.100mL;

b)量簡50mL;

c)具塞滴定管25mL;

d)安裝有玻璃電極和甘汞電極或復合電極的pH計，有40.05pH單位的靈敏度， 或者是類似的電位滴定儀或全自動電位滴定儀;

e)電磁攪拌器，帶攪拌棒;

f)刻度移液管5mL。

5.4.3試驗程序

a)指示劑法(仲裁法)

精確稱取試樣脂肪烷基伯胺1g~15g,仲胺、叔胺或二胺0.3g~0.5g (稱準至0.001g)，置于100mL燒杯中,加入30mL三氯甲烷，加熱溶解后,加3mL水楊醛[5.4.1.b) ]攪拌30min.加溴酚藍指示劑[5.4.1.e)]5滴~8滴，用0.1mol/L的 鹽酸標準滴定溶液[5.4.1.d)] 滴定至突變?yōu)榱咙S色，并保持30s不褪為終點,記下所對應的體積(V])。同樣操作，但將3mL水楊醛改為5mL乙酸酐[5.4.1.c)]， 記下對應的體積(2)。

b)電位滴定法

同_上指示劑法操作至“攪拌30min"，將校準后的酸度計的玻璃電極和甘汞電極浸入液體中，開啟電磁攪拌器并調節(jié)適當速度，用0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液 [5.4.1.d)] 進行電位滴定，繪制滴定曲線，以電位值的*大突躍為終點, :記下所對應的體積(V])。同樣操作，但將3mL水楊醛改為5mL乙酸酐，記下對應的體積(V2)。

5.4.4結果計算

(QB/T 2853-2007 脂肪胺標準內容僅部分展示)

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