QB/T 2853-2007 脂肪胺
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QB/T 2853-2007.Fatty amine.
5.3.5精密度
在重復(fù)性條件"下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于總胺值的0.5%,以大于0.5%的情況不超過5%為前提。
5.4仲叔胺值、 仲胺值和叔胺值的測(cè)定
定義:仲叔胺值是與1g試樣中仲胺及叔胺的堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),它是仲胺值和叔胺值之和。仲胺值是與1g試樣中仲胺的堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),叔胺值是與1g試樣中叔胺的堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。
5.4.1 試劑
a)三氯甲烷(GB/T 682);
b)水楊醛(GB/T 14156);
c)乙酸酐(GB/T 677); .
d)鹽酸(GB/T 622), c (HCl) = 0.1mol/L異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,“[同5.3.1.c)];
e)溴酚藍(lán)(GB/T 12592)指示劑,1.0g/L異丙醇溶液,同 [5.3.1.d)]。
5.4.2儀器
a)燒杯.100mL;
b)量簡(jiǎn)50mL;
c)具塞滴定管25mL;
d)安裝有玻璃電極和甘汞電極或復(fù)合電極的pH計(jì),有40.05pH單位的靈敏度, 或者是類似的電位滴定儀或全自動(dòng)電位滴定儀;
e)電磁攪拌器,帶攪拌棒;
f)刻度移液管5mL。
5.4.3試驗(yàn)程序
a)指示劑法(仲裁法)
精確稱取試樣脂肪烷基伯胺1g~15g,仲胺、叔胺或二胺0.3g~0.5g (稱準(zhǔn)至0.001g),置于100mL燒杯中,加入30mL三氯甲烷,加熱溶解后,加3mL水楊醛[5.4.1.b) ]攪拌30min.加溴酚藍(lán)指示劑[5.4.1.e)]5滴~8滴,用0.1mol/L的 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[5.4.1.d)] 滴定至突變?yōu)榱咙S色,并保持30s不褪為終點(diǎn),記下所對(duì)應(yīng)的體積(V])。同樣操作,但將3mL水楊醛改為5mL乙酸酐[5.4.1.c)], 記下對(duì)應(yīng)的體積(2)。
b)電位滴定法
同_上指示劑法操作至“攪拌30min",將校準(zhǔn)后的酸度計(jì)的玻璃電極和甘汞電極浸入液體中,開啟電磁攪拌器并調(diào)節(jié)適當(dāng)速度,用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [5.4.1.d)] 進(jìn)行電位滴定,繪制滴定曲線,以電位值的*大突躍為終點(diǎn), :記下所對(duì)應(yīng)的體積(V])。同樣操作,但將3mL水楊醛改為5mL乙酸酐,記下對(duì)應(yīng)的體積(V2)。
5.4.4結(jié)果計(jì)算
(QB/T 2853-2007 脂肪胺標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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