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QB/T 2382—2014 亮金水亮鈀金水試驗(yàn)方法

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QB/T 2382—2014.Test method for bright liquid gold and bright liquid platinum.

3.3.1.4步驟

3.3.1.4.1︰將樣品瓶充分搖勻,至瓶底完全不見(jiàn)沉淀物后,立即用分析天平以減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取亮金水1.5g~2g,精確至0.0001 g.置于已恒重的50 mL地蝸中,增據(jù)中預(yù)先墊有約1.5 g脫脂棉,使金水全部吸收在棉團(tuán)之中。

3.3.1.4.2將紺據(jù)置于電爐板上緩緩炭化,

然后移培竭于馬弗爐內(nèi),在700℃恒溫約20 min灼燒至

完全炭化,取出冷卻至室溫。

3.3.1.4.3 加入6g焦硫酸鉀,反蓋紺h蓋,放回馬弗爐內(nèi),在600 d熔融20 min,冷卻。用熱水約150 mL浸提熔塊于250 mL燒杯中,洗凈堆據(jù)及蓋,加入溶液本積1/3的硝酸煮沸,稍冷,用中速濾紙過(guò)濾,用1:3的稀硝酸洗滌數(shù)次。再用熱水洗至無(wú)硫酸根為止(用10%氯化鋇溶液檢查濾液無(wú)白色沉淀產(chǎn)生)。將濾紙連同金渣放回原紺據(jù)中,先低溫炭化,后在800 ℃馬弗爐內(nèi)灼燒10 min,取出放入干燥器中保持40 min,至恒重,稱(chēng)重,按公式(2)計(jì)算金含量:

04%,否則應(yīng)重新取樣復(fù)測(cè),取其算術(shù)平均值為檢驗(yàn)結(jié)果。

3.3.2亮鈀金水金含量

3.3.2.1原理

將亮鈀金水灼燒去除有機(jī)物,用甲酸鈉還原氧化鈀為金屬鈀,用王水溶解金、鈀、過(guò)濾分離不溶物,用亞硝酸鈉還原氯化金為金,濾出金沉淀,灼燒稱(chēng)重。

3.3.2.2試劑

a)甲酸鈉,AR;

b)鹽酸,AR(1%溶液);

c)硝酸,AR;

d)亞有酸鈉,AR(15%溶液);e)硝酸銀,AR (1%溶液

3.3.2.3儀器及用品

a)廣泛試紙:pHN1~12:

b)脫脂棉:

c)地蝸: 50 mL:

d)燒杯: 250 mL:

e)慢速濾紙;

f)分析天平(感量0.1 mg) :

g)馬弗爐;

h)干燥器。

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