QB/T 2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對分子質量的測定氣相色譜法
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QB/T 2345-2013.Determination of mean relative molecular weight of alkyldimethylbetain by GC.
QB/T 2345規(guī)定了測定脂肪烷基.甲基甜菜堿平均相對分子質量的氣相色譜法。
QB/T 2345適用于單--類型試樣的測定。
QB/T 2345不適用于與其他組分的混合物及含有其他干擾性有機化合物的試樣。
2原理
試樣在氣相色譜儀汽化室熱分解.由熱分解產物的同系物分布測定脂肪燒基二甲基胺的平均相對分子質量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質量加CH2COO的質量,計算脂肪烷基二甲基甜菜堿的平均相對分子質量。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
a)參考樣品: 已知鏈長的脂肪烷基:甲基胺,可采用一已知組成的產品作為參考樣品,用米檢驗色譜儀的性能:
b) 載氣:高純氮氣。
4儀器
a)色譜儀:具有火焰離子化檢測器和程序升溫器;
色譜柱:填充柱,柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼),內徑2 mm~ 4 mm,長0.5 mm~1.5 m;擔體為Chomosortb WAWDMCS或405硅烷化白色擔體,粒度150 μm~ 180 μm.涂以50%~ 10%氫氧化鉀及5%~ 10%的阿匹松潤滑脂L (ApiezonL),試驗前需預老化,要求不同碳鏈脂肪烷基二甲基胺的色譜峰能很好分開:或毛細管柱。hp-. 或與其性能相當?shù)拿毠苤?/p>
c)汽化室: 必要時填充以硅烷化的玻璃微珠擔體(150 μm~ 180 pum):
d) 色譜工作站:
注射器: 5μL 或10μL。
5程序
5.1 試樣
稱取樣品約0.5g.加少許水溶解,便于用注射器吸樣。
5.2 色譜分析
5.2.1 條件設定
a汽化室溫度:大于300 C:
b柱溫:采用程序升溫操作,起始溫度110 C~130 C,以了C/min~s C/min (填充柱)或10 C/min (毛細管柱)升溫至終溫270 C ~290 C:
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