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QB/T 1914-2013.Determination of mean relative molecular weight of alkyltrimethylammonium halide and alkyldimethylbenzylammonium halide by Gc.

1范圍

QB/T 1914規(guī)定了測定脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的氣相色譜法。

QB/T 1914適用于上述兩類化合物單-類型試樣的測定。

QB/T 1914不適用于兩類混合物及含有其他干擾性有機化合物的試樣。

2原理

試樣在氣相色譜儀汽化室熱分解,山熱分解產(chǎn)物的同系物分布測定脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質(zhì)量。

由脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質(zhì)量加鹵甲烷（CH;X）或芐基鹵（﹒CH;X）的分子質(zhì)量，計算脂肪烷基三甲基鹵化按或脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨的平均相對分子質(zhì)量。

3試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

a)乙醇:95%:

b)參考樣品:己知鏈長的脂肪烷基二甲基胺，例如十二:烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基

芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十:烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨十六烷基三甲基氯化銨?？刹捎靡患褐M成的產(chǎn)品作為參考樣品，用來檢驗色譜儀的性能:

c)載氣:高純氮氣。

4儀器

a)色譜儀:具有火焰離子化檢測器和程序升溫器:

b)色譜柱:填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不銹鋼)，內(nèi)徑2 mm~-4 mm，長 0.5 mm~

1.5 m:擔(dān)體為Chomosorb WAWDMCS或405硅烷化白色擔(dān)體，粒度150 um~180 um，涂以50%~10%氫氧化鉀P5%~10%的阿匹松潤滑脂L (Apiezon L)，試驗前需預(yù)老化，要求不同碳鏈脂肪烷基二甲基胺的色譜峰能很好分開:或毛細管柱，hp-5或與其性能相當(dāng)?shù)拿毠苤?

c)汽化室:必要時填充以硅烷化的玻璃微珠擔(dān)體（ 150 um~ 180 um):

d色譜工作站;

e)注射器:5 uL或10 uL。

5程序

5.1試樣

稱取樣品約0.5 g，加少許水或乙醇( 3.a）溶解，便于用注射器吸樣。

5.2色譜分析

5.2.1條件設(shè)定

a)汽化室溫度:大于300 ℃:

(QB/T 1914-2013 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子質(zhì)量的測定氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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