QB/T 1134-1991 首飾銀覆蓋層厚度的測(cè)定方法化學(xué)法
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QB/T 1134-1991.
5試驗(yàn)前的準(zhǔn)備
5.120%硫酸高鐵銨指示劑的配制
用藥物天平稱取硫酸高鐵銨10.00g放入250mL燒杯中,加人少量水至全部溶解,滴加硝酸至褐色退去,加水至50mL,移入50mL小試劑瓶中備用。
5.2硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用藥物天平稱取硫氰酸鉀4.6g于250mL燒杯中,加少量水溶解,加水稀釋至1000ml.移人試劑瓶中。
5.3硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
5.3.1用分析天平稱取標(biāo)準(zhǔn)銀0.1000g于150mL錐形瓶中。
5.3.2加入硫酸- 硝酸(2011)混合酸5mL,微熱溶解后蒸至冒出大量白煙,待溶液近干時(shí)取下冷卻。
5.3.3加水15~20mL,微熱至硫酸銀全部溶解后取下。
5.3.4加入20%硫酸高鐵銨指示劑1~2mL.搖勻。
5.3.5用硫氰酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為終點(diǎn)。記下消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
5.3.6計(jì)算
式中:T一每毫升硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)銀的克數(shù),g/mL;
G--標(biāo)準(zhǔn)銀的克數(shù),g;
V--標(biāo)準(zhǔn)銀消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。
6分析步驟
6.1用0~25mL外徑千分尺等精密量具,對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)量,計(jì)算出首飾試樣的面積。
6.2用脫脂棉蘸無水乙醇清除試樣的油污。
6.3 將試樣放在100mL燒杯中。加入硫酸-硝酸(20; 1)混合酸5~10mL,待首飾覆蓋層恰好溶解后,取出試樣,用少量水沖洗干凈(洗液應(yīng)和原溶液合并)。
6.4 將盛溶液的燒杯在小電爐上微熱蒸至冒出大量白煙,待溶液近干時(shí)取下,冷卻。
6.5 往燒杯中加入少量水,待殘?jiān)芙夂?將溶液移人50mL容量瓶中。
6.6 用移液管取20mL溶液兩份分別注人于兩個(gè)150mL錐形瓶中,加水15mL后,再加1~2ml.硫酸高鐵銨指示劑,搖勻。
6.7用硫氰酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至談紅色為終點(diǎn)。記下硫氟酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)Vz。
7覆蓋層銀的計(jì)算
(QB/T 1134-1991 首飾銀覆蓋層厚度的測(cè)定方法化學(xué)法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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