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QB/T 2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對分子質(zhì)量的測定氣相色譜法

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QB/T 2345-2013.Determination of mean relative molecular weight of alkyldimethylbetain by GC.

QB/T 2345規(guī)定了測定脂肪烷基.甲基甜菜堿平均相對分子質(zhì)量的氣相色譜法。

QB/T 2345適用于單--類型試樣的測定。

QB/T 2345不適用于與其他組分的混合物及含有其他干擾性有機化合物的試樣。

2原理

試樣在氣相色譜儀汽化室熱分解.由熱分解產(chǎn)物的同系物分布測定脂肪燒基二甲基胺的平均相對分子質(zhì)量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質(zhì)量加CH2COO的質(zhì)量,計算脂肪烷基二甲基甜菜堿的平均相對分子質(zhì)量。

3試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

a)參考樣品: 已知鏈長的脂肪烷基:甲基胺,可采用一已知組成的產(chǎn)品作為參考樣品,用米檢驗色譜儀的性能:

b) 載氣:高純氮氣。

4儀器

a)色譜儀:具有火焰離子化檢測器和程序升溫器;

色譜柱:填充柱,柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼),內(nèi)徑2 mm~ 4 mm,長0.5 mm~1.5 m;擔(dān)體為Chomosortb WAWDMCS或405硅烷化白色擔(dān)體,粒度150 μm~ 180 μm.涂以50%~ 10%氫氧化鉀及5%~ 10%的阿匹松潤滑脂L (ApiezonL),試驗前需預(yù)老化,要求不同碳鏈脂肪烷基二甲基胺的色譜峰能很好分開:或毛細管柱。hp-. 或與其性能相當(dāng)?shù)拿毠苤?/p>

c)汽化室: 必要時填充以硅烷化的玻璃微珠擔(dān)體(150 μm~ 180 pum):

d) 色譜工作站:

注射器: 5μL 或10μL。

5程序

5.1 試樣

稱取樣品約0.5g.加少許水溶解,便于用注射器吸樣。

5.2 色譜分析

5.2.1 條件設(shè)定

a汽化室溫度:大于300 C:

b柱溫:采用程序升溫操作,起始溫度110 C~130 C,以了C/min~s C/min (填充柱)或10 C/min (毛細管柱)升溫至終溫270 C ~290 C:

(QB/T 2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對分子質(zhì)量的測定氣相色譜法標準內(nèi)容僅部分展示)

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