QB/T 1914-2013 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定氣相色譜法
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QB/T 1914-2013.Determination of mean relative molecular weight of alkyltrimethylammonium halide and alkyldimethylbenzylammonium halide by Gc.
1范圍
QB/T 1914規(guī)定了測(cè)定脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對(duì)分子質(zhì)量的氣相色譜法。
QB/T 1914適用于上述兩類化合物單-類型試樣的測(cè)定。
QB/T 1914不適用于兩類混合物及含有其他干擾性有機(jī)化合物的試樣。
2原理
試樣在氣相色譜儀汽化室熱分解,山熱分解產(chǎn)物的同系物分布測(cè)定脂肪烷基二甲基胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量。
由脂肪烷基二甲基胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量加鹵甲烷(CH;X)或芐基鹵(﹒CH;X)的分子質(zhì)量,計(jì)算脂肪烷基三甲基鹵化按或脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨的平均相對(duì)分子質(zhì)量。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
a)乙醇:95%:
b)參考樣品:己知鏈長(zhǎng)的脂肪烷基二甲基胺,例如十二:烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基
芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十:烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨十六烷基三甲基氯化銨??刹捎靡患褐M成的產(chǎn)品作為參考樣品,用來檢驗(yàn)色譜儀的性能:
c)載氣:高純氮?dú)狻?/p>
4儀器
a)色譜儀:具有火焰離子化檢測(cè)器和程序升溫器:
b)色譜柱:填充柱,柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼),內(nèi)徑2 mm~-4 mm,長(zhǎng) 0.5 mm~
1.5 m:擔(dān)體為Chomosorb WAWDMCS或405硅烷化白色擔(dān)體,粒度150 um~180 um,涂以50%~10%氫氧化鉀P5%~10%的阿匹松潤(rùn)滑脂L (Apiezon L),試驗(yàn)前需預(yù)老化,要求不同碳鏈脂肪烷基二甲基胺的色譜峰能很好分開:或毛細(xì)管柱,hp-5或與其性能相當(dāng)?shù)拿?xì)管柱;
c)汽化室:必要時(shí)填充以硅烷化的玻璃微珠擔(dān)體( 150 um~ 180 um):
d色譜工作站;
e)注射器:5 uL或10 uL。
5程序
5.1試樣
稱取樣品約0.5 g,加少許水或乙醇( 3.a)溶解,便于用注射器吸樣。
5.2色譜分析
5.2.1條件設(shè)定
a)汽化室溫度:大于300 ℃:
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