HJ 813-2016 水中釙-210的分析方法
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HJ 813-2016.Analysis of Polonium-210 in water.
1適用范圍
HJ 813規(guī)定了測定水中釙-210的分析方法。
HJ 813適用于地表水、海水、地下水及核工業(yè)排放廢水。
2規(guī)范 性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 12997水質采樣方案設計技術規(guī)范
GB 12998水質采樣技術指導
HJ 493水質采樣樣品的保存和管理技術規(guī)范
HJ/T 61輻射環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范
5儀器和設備
5.1 a能譜儀,本底小于1 cph。
5.2 分析天平,感量0.1 mg。
5.3 磁力加熱電動攪拌器。
5.4 電熱板。
5.5 烘箱。
6儀器的刻度
6.1 能量刻度使用混合電鍍a面源對能譜進行能量刻度,結果保存。
6.2效率刻度使用混合電鍍a面源對能譜進行效率刻度,取平均值作為儀器效率值。
7樣品采集
7.1采集和保存
按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相關規(guī)定進行樣品的采集和保存。
7.2樣品的前處理
樣品采集后加入濃鹽酸酸化,pH<2,靜置,過濾,待用。
8分析程序
8.1 準確量取5L已過濾水樣,加入1 mL 209Po標準溶液(4.12) ,邊攪拌邊滴加2~3滴高錳酸鉀溶液(4.2),直至水樣呈穩(wěn)定淡紫色,靜置30 min。
8.2 加入5.0 mL三氯化鐵溶液(4.7), 不斷攪拌直至溶液均勻,電熱板上加熱至60°C, 取下。
8.3邊攪拌邊緩慢 滴加氨水(4.8),直至pH=9.2 (用精密pH試紙測定),每隔半小時攪拌一次,直至無上浮懸液,靜置過夜。
8.4 傾倒(或虹吸)上清液,過濾。用去離子水清洗燒杯和濾紙3次,棄去濾液。
8.5 用6~8 mL鹽酸(4.4)溶解沉淀,濾液收集于100 mL燒杯中。依次用10 mL鹽酸(4.6)和5 mL去離子水清洗濾紙,清洗液合并入燒杯。
8.6 往燒杯中滴加2~3滴過氧化氫(4.9),在電熱板上微沸3 min。
8.7 待溶液稍冷后,加入2~3 g抗壞血酸(4.1)和0.5 mL鹽酸羥胺(4.10),加30~40 mL鹽酸(4.6) ,控制酸度為0.2~0.5 mol/L,總體積約為70 mL。
(HJ 813-2016 水中釙-210的分析方法標準內容僅部分展示)
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