QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子量的測定氣液色譜法
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QB/T 1914-1993
1主題內容與適用范圍
QB/T 1914規(guī)定了測定脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對分子量的填充柱氣液色譜法。
QB/T 1914適用于上述兩類化合物單―類型試樣的測定,不適用于兩類混合物及含有其他干擾性有機化合物的試樣。
2原理
試樣在氣相色譜儀汽化室熱分解﹐由熱分解產(chǎn)物的同系物分布測定脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子量。
由脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子量加鹵甲烷(CH,X)或芐基鹵(《CH,X )的分子量,計算脂肪烷基三甲基鹵化銨或脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨的平均相對分子量。
3試劑和參考樣品
分析中應使用分析純試劑﹑蒸餾水或純度相當?shù)乃?/p>
3.195%乙醇(GB 679)。
3.2參考樣品:已知鏈長的脂肪烷基二甲基胺﹐例如Cso~xg的脂肪烷基二甲基胺??刹捎?已知組成的產(chǎn)品作為參考樣品﹐用來檢驗色譜儀的性能。
3.3載"氣:氮氣。
4儀器
4.1色諧儀,具有火焰離子化檢測器和程序升溫器。
4.2色諧柱,柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼),內徑2~4mm,長 0.5~1.5m;擔體為Chro-mosorb W AW DMCS或405硅烷化白色擔體,粒度150~180um,涂以5%~10%氫氧化鉀及5%~10%的阿匹松潤滑脂L(Apiezon L),實驗前需預老化,要求不同碳鏈脂肪烷基二甲基胺的色諧蜂能很好分開。
4.3 汽化室,填充以硅烷化的玻璃微珠擔體(150~180um)。
4.4電子積分儀。
4.5記錄儀。
4.6注射器,5或10pL。
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