QB 2395-2007 食品添加劑特J基對苯二酚
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QB 2395-2007.Food additive-Tert-Butyl Hydroquinone (TBHQ).
5.7.2儀器和設(shè)備
a)分液漏斗;
b)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀: .
c)紫外分光光度計。
5.7.3 分析步驟
5.7.3. 1樣品處理
5.7.3.1.1萃取
稱取1gL抗壞血酸,溶于100mL乙醇和100mL水組成的溶液中,移入500mnL的分液漏斗(S-1) 中。準(zhǔn)確稱量50g樣品,置于分液漏斗(S-1) 中,振蕩溶解,再加入50mL異辛烷,萃取3min。 靜置分離,將底層水相移入另一500mL的分液漏斗(S-2)中,再分離1min,將底層水相再移入分液漏斗(S-2)中。往分液漏斗(S-2)中加入50mL異辛烷,復(fù)上述萃取步驟,將底層水相移入第三只500mL分液漏斗(S-3)中。往分液漏斗(S-3) 中加入50mL異辛烷,重復(fù)上述萃取步驟,將底層水相排出,廢棄。將1g抗壞血酸溶于由50mL乙醇和150mL水組成的溶液中,分別用200mL該溶液萃取上述的異辛烷溶液(S-1, S-2和S-3中的溶液),每一混合液振蕩萃取1min,靜置分離,棄掉下層水相。然后,分別用200mL 5%的乙醇水溶液(用水將10mL的乙醇定容至200mL)萃取,棄掉下層水相。*后,分別用100mL蒸餾水洗所得的異辛烷溶液,進行2次,棄去洗液。
5.7.3.1.2 色譜柱過濾
稱取100g無水硫酸鈉,輕置于標(biāo)準(zhǔn)尺寸的色譜分析柱中,用75mL異辛烷洗滌,棄去洗液。將S-I中的異辛烷溶液用此色譜分析柱過濾,收集濾液,置于500mL的蒸餾瓶中。用S-2中的異辛烷溶液洗滌分液漏斗S-1,然后將溶液通過色譜分析柱,收集濾液置于同-蒸餾瓶中。用S-3中的異辛烷溶液依次洗滌分液漏斗S-2和S-1,然后如前所述進行過濾及收集濾液。用25mL異辛烷依次洗滌分液漏斗S-3, S-2和S-1,將洗液過濾并收集到蒸餾瓶中,重復(fù)兩次,直至色譜分析柱完全排干。
5.7.3.1.3蒸發(fā)濃縮
在裝有混合異辛烷溶液的蒸餾瓶中加入2mL十六烷和2粒沸石,將蒸餾瓶固定到合適的真空蒸餾裝置上。調(diào)節(jié)真空度為1/3的大氣壓,然后將蒸餾瓶置于蒸汽浴中進行蒸餾。當(dāng)異辛烷停止滴入到接受器時,關(guān)掉真空,通過蒸餾瓶的頂部用5mL異辛烷洗滌瓶壁,然后重新放置溫度計,重新抽空,這一劑量的異辛烷蒸餾時間約需lmin。蒸餾快結(jié)束時,再加入5mL異辛烷,重復(fù)上述蒸餾過程。
5.7.3.2 測定
用異辛烷將蒸餾瓶中的殘留物洗滌轉(zhuǎn)移至10mL的容量瓶中,加異辛烷稀釋定容至刻度,混勻。采用紫外分光光度計,在250nm~ 400nm的波長范圍內(nèi),用5cm的石英比色管測定樣品溶液的紫外吸收,使用異辛烷為空白樣,經(jīng)上述處理的不含樣品的溶劑為對照樣。從樣品光譜圖可以得到每個波長段每厘米的*大吸收: (a) 280nm~289nm; (b) 290m~ 299nm; (c) 300nm~ 359nm; (d) 360nm~ 400nm。計算每個波段每厘米的*大吸收,即用樣品溶液的每個波段每厘米的*大吸收減去溶劑對照樣相應(yīng)波段每厘米的*大吸收。所得凈值不應(yīng)超過指示值: (a) 0.15; (b) 0.12; (c) 0.08; (d) 0.02。
(QB 2395-2007 食品添加劑特J基對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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