QB 2238-1996 強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)鹽
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QB 2238-1996.
4.9.1.3.1 3,3-二氨基聯(lián)苯胺 ↑5g/L溶液
稱取3,3-二氨基聯(lián)苯胺(NH2)2C;HyCcH,(NH2)2)0.50g于燒杯中,加入0. 1 mol/L鹽酸100 mL,攪拌至全部溶解,過(guò)濾。
4.9.1.3.2硒C 亞硒酸鈉(HGB 3403)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:0.100 mg/mL溶液
稱取亞硒酸鈉(NazSeO,)0.2190g,稱準(zhǔn)至0.000 1 g,溶解后轉(zhuǎn)入1 0000 mL容量瓶,稀至刻度.搖
4.9.1.33硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:5.0 ug/mL溶液
吸取硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9.1.3.2)25.00mL于500mL容量瓶,稀至刻度,搖勻。
4.9.1.3.4乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):50 g/L溶液
稱取乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na2)5.0g于少量純水中,加熱溶解,冷卻后稀至100 mL.
4.9.1.3.5鹽酸羥胺(HG 3- -967);100 g/L溶液
稱取鹽酸羥胺10.0g溶于純水中,并稀至100 mL.
4.9.1.3.6甲酚紅(HGB 3084):0.2 g/L溶液
稱取甲酚紅20 mg,溶于少量純水中,加氨水1滴使完全溶解,加水稀至100 mL。
4.9.1.3.7混合試劑:臨用前取乙二 胺四乙酸二鈉溶液(4.9.1.3.4)50 mL,鹽酸羥胺溶液(4.9.1.3.5)50mL及甲酚紅溶液<4.9.1.3.6)2.5mL,加水稀至500mL,混勻備用。
4.9.1.3.8氫氧化鈉(GB/T 629):100 g/L溶液。
4.9.1.3.9氯 化鈉(GB/T 1266):100 g/L溶液。
4.9.1.3.10甲苯(GB/T 684)。
4.9.1.4 分析步驟
4.9.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9. 1.3.3)0,1.0.2.0,3.0.4.0mL于5支50 mL比色管中,分別加入氯化鈉溶液(4.9.1.3. 9)10.0 mL.加入混合試劑(4.9.1.3.7)20 mL,溶液呈桃紅色。用10%氫氧化鈉(4. 9.1.3.8)或稀硝酸調(diào)pH值至2~ 3(用pH0. 5~5.0精密試紙檢驗(yàn)),溶液呈淡橙色,加入0.5%3.3-二氨基聯(lián)苯胺溶液(4.9.1.3.1)3.5 mL搖勻,在暗處放置30 min.用10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值至5.4~7.0(用pH5. 4~7.0精密pH試紙檢驗(yàn)),加水稀至刻度,加入甲苯10.0 mL,萃取2 min,靜置5 min.待溶液分層,將甲苯相放入1.0 cm比色池,以甲苯作參比,于430 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。以硒含量為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.9.1.4.2樣品測(cè)定
稱取樣品25. 0g溶解后轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶,稀至刻度,掘勻,吸取10.0mL于50 mL比色管中,加入混合試劑20 mI.,以下操作同4.9.1.4.1步驟。
4.9.1.5結(jié)果的計(jì)算 與表示
(QB 2238-1996 強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)鹽標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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