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QB/T 2303-1997 漿層紙

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QB/T 2303 - 1997.

5.9.2試劑 與儀器

5.9.2.1硝酸:1+1 和1+99.

5.9.2.2鹽酸:1+1.

5.9.2.3氯化 亞錫溶液(200 g/L):稱取氯化亞錫(無水)20 g,溶于適量的濃度為1+1鹽酸(5. 9.2.2)中,微加熱使之完全溶解,用水稀釋至100 mL,混勻。

5.9.2.4汞貯存溶液(0.1000mgHg/mL):準確稱取氯化汞(HgCl2)0.1353g,溶于適量的水,加入1+1的硝酸66 mL中,移人1 000 mL容量瓶內(nèi),用水稀釋至刻度,混勻。

5.9.2.5汞標準溶 液(0.10 ug Hg/mL) :分取汞貯存溶液(5.9.2.4)1.00 mL于1 000 mL容量瓶中,加入50g/L重鉻酸鉀溶液3 mL和硝酸66 mL,用水稀釋至刻度,混勻。

5.9.2.6測汞儀或各種原子吸收分光光度計。

5.9.3分析步驟

5.9.3.1試樣

截取小于3cmX3 cm漿層紙試樣若干稱重,有汞漿層紙稱取0.2g,準確至0.001 g;無汞漿層紙稱取0.5g,準確至0.001 g。

5.9.3.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.9.3.3試液 的制備

將試樣(5.9.3. 1)置于125 mL三角燒杯中,加入1+1硝酸(5.9.2.1)10 mL,蓋上表面皿,加熱至微浠并保持10 min取下。用水洗滌表面皿,用玻璃磨砂漏斗過濾,濾液收集于100 mL容量瓶中,用1+99硝酸(5.9.2.1)洗滌燒杯3次,洗滌漏斗和殘渣5次,也置于100 mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,搖勻。

5.9.3.4試液的測定

準確分取試液(5.9.3.3)0. 01 mL(有汞漿層紙)或1 mL(無汞漿層紙)置于25 mL汞蒸氣發(fā)生瓶中,分取試液(5.9. 3. 3)小于0.5 mL時應(yīng)補加1+1硝酸(5. 9.2. 1)5滴,用水稀釋至9 mL左右,加入氯化亞錫溶液(5.9.2.3)1mL,迅速蓋緊汞蒸氣發(fā)生瓶塞,讀出*大吸光度。.

5.9.4工作曲線繪制

5.9.4.1 分取汞標準溶液(5.9.2.5)0. 00、0. 05、0.10、0.20、0. 30 mL于一組25 mL汞蒸氣發(fā)生瓶中,加入1+1硝酸(5.9.2.1)5滴和氯化亞錫溶液<5.9.2.3)1 mL,迅速蓋緊汞蒸氣發(fā)生瓶塞,讀出*大吸光度。

5.9.4.2以汞濃度為橫坐標,戰(zhàn)去標準系列中零濃度痹液吸光度的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線。

5.9.5分析結(jié)果的計算 與表述按式(1)計算汞的百分含量:

(QB/T 2303 – 1997 漿層紙標準內(nèi)容僅部分展示)

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