HJ 671-2013 水質(zhì) 總磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法
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HJ 671-2013.Water quality-Determination of total phosphorus-Flow injection Analysis (FIA) and Ammonium molybdate spectrophotometry.
1適用范圍
HJ 671規(guī)定了測定水中總磷的流動注射-鉬酸銨分光光度法。
HJ 671適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的測定。
當檢測池光程為10mm時,本方法的檢出限為0. 005mg/L(以P計),測定范圍為0. 020 mg/L~1.00mg/L。
2規(guī)范性引用文件
本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 11893水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3方法原理
3.1 流動注射分析儀工作原理
在封閉的管路中,一定體積的試樣注入連續(xù)流動的載液中,試樣和試劑在化學反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng),在非完全反應(yīng)的條件下,進入流動檢測池進行光度檢測。
3.2 化學反應(yīng)原理
在酸性條件下,試樣中各種形態(tài)的磷經(jīng)125°C高溫高壓水解,再與過硫酸鉀溶液混合進行紫外消解,全部被氧化成正磷酸鹽,在銻鹽的催化下正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸雜多酸。該化合物被抗壞血酸還原生成藍色絡(luò)合物,于波長880nm處測量吸光度。
干擾和消除
4.1樣品中砷、鉻、硫?qū)偭椎臏y定產(chǎn)生干擾,具體消除方法見GB 11893。
4.2樣品的濁度或色度干擾,可通過補償測量進行校正。具體消除方法:用色度-濁度補償液(5.28) 替換鉬酸鹽顯色劑(5.18), 對試樣進行分析,測得校正值。試樣的測量值減去校正值,得到校正后的測量值。
4.3當樣品的pH<2時,會出現(xiàn)折射指示現(xiàn)象(指在分析物峰的前面出現(xiàn)小的負峰)或雙峰干擾;當樣品的pH>10時,會對測定產(chǎn)生正干擾。因此,當樣品pH<2或>10時,應(yīng)在分析前將試樣的pH調(diào)至中性。
(HJ 671-2013 水質(zhì) 總磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法標準內(nèi)容僅部分展示)
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