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HJ 679-2013.Soil and sediment-Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile Headspace-Gas chromatography method.

1 適用范圍

HJ 679規(guī)定了測定土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的頂空氣相色譜法。

HJ 679適用于土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定。

當取樣量為2.0g時，丙烯醛的檢出限為0.4mg/kg,測定下限為1.6mg/kg; 丙烯睛的檢出限為0.3mg/kg，測定下限為1 2mg/kg;乙腈的檢出限為0.3mg/kg，測定下限為1.2mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集儲存與運輸

GB 17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分沉積物分析

HJ/T 166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

HJ 613土壤干物質和水分的測定重量法

3方法原理

密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間，并在氣液固三相中達到熱力學動態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測器的氣相色譜儀中進行分離和測定。以保留時間定性，外標法定量。

5儀器和設備

5.1 氣相色譜儀:具毛細管分流/不分流進樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測器。

5.2 毛細管色譜柱: 30m (長) x0.53mm (內徑) x1.0μm (膜厚)，聚乙二醇固定液或其他等效毛細柱。

5.3 頂空進樣器:帶頂空瓶、密封墊(硅橡膠內襯聚四氟乙烯)和密封瓶蓋。頂空瓶、瓶蓋如需重復使用，應先用清潔劑清洗，再依次經(jīng)自來水、蒸餾水沖洗，在105°C下烘干后密封保存?zhèn)溆谩?/p>

5.4往復式振蕩器: 振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。

5.5超純水制備儀或亞沸蒸餾器。

5.6 天平:精度為0.01 g。

5.7微量注射器: 10μl、 50μl、 100μl。

5.8 采樣器:土壤采樣器選用不銹鋼材質，內徑1cm，長度20cm，或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器;沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。

(HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法標準內容僅部分展示)

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