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HJ 667-2013 水質(zhì) 總氮的測定 連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法

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HJ 667-2013.Water quality-Determination of total nitrogen by continuous flow analysis(CFA) and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry.

1適用范圍

HJ 667規(guī)定了水中總氮的連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法。

HJ 667適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測定。

當(dāng)檢測光程為30mm時,本方法的檢出限為0.04mg/L(以N計),測定范圍為0.16mg/L~ 10mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3方法原理

3.1 連續(xù)流動分析儀工作原理

試樣與試劑在蠕動泵的推動下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊,在密閉的管路中連續(xù)流動,被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,并按特定的順序和比例混合、反應(yīng),顯色完全后進(jìn)入流動檢測池進(jìn)行光度檢測。

3.2 化學(xué)反應(yīng)原理

在堿性介質(zhì)中,試料中的含氮化合物在107°C~110°C、紫外線照射下,被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后,經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽。在酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物,于波長540nm處測量吸光度。

4干擾和消除

4.1 當(dāng)樣品中三價鐵離子、六價鉻離子和氯離子的濃度分別大于180mg/L、50mg/L和5000mg/L時,對總氮的測定產(chǎn)生負(fù)干擾;高濃度的有機(jī)物會消耗過硫酸鉀氧化劑,水樣鉻法COD值大于400mg/L時,總氮的測定結(jié)果會偏低。上述干擾可通過稀釋樣品來消除,但需通過多個稀釋比測定結(jié)果的一致性或加標(biāo)回收來確認(rèn)。

4.2樣品的濁度或色度對測定結(jié)果有干擾,通過透析單元可消除,見圖1。

4.3樣品中含有較多的固體顆?;驊腋∥飼r,須搖勻后取樣、適當(dāng)稀釋,再通過勻質(zhì)化處理后進(jìn)樣。

(HJ 667-2013 水質(zhì) 總氮的測定 連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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