HJ 668-2013 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法
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HJ 668-2013.Water quality-Determination of total nitrogen by flow injection analysis(FIA) and N-(l-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry.
1 適用范圍
HJ 668規(guī)定了測(cè)定水中總氮的流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法。
HJ 668適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測(cè)定。
當(dāng)檢測(cè)光程為10mm時(shí),本方法的檢出限為0.03mg/L(以N計(jì)),測(cè)定范圍為0.12mg/L~ 10mg/L。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3方法原理
3.1流動(dòng)注射分析儀工作原理
在封閉的管路中,將一定體積的試料注入連續(xù)流動(dòng)的載液中,試料和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按規(guī)定的順序和比例混合、反應(yīng),在非完全反應(yīng)的條件下,進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。
3.2方法化學(xué)反應(yīng)原理
在堿性介質(zhì)中,試料中的含氮化合物在95°C士2°C、紫外線照射下,被過(guò)硫酸鹽氧化為硝酸鹽后,經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽;在酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng),然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物,于540nm處測(cè)量吸光度。
4干擾和消除
4.1樣品中含有高濃度的有機(jī)物時(shí),會(huì)消耗過(guò)硫酸鉀氧化劑,使總氮的測(cè)定結(jié)果偏低,可通過(guò)稀釋樣品來(lái)消除影響,但需通過(guò)多個(gè)稀釋比測(cè)定結(jié)果的一致性或加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)確認(rèn)。
4.2當(dāng)樣品中銅離子、鐵離子、六價(jià)鉻離子和氯離子濃度分別不大于100mg/L、250mg/L、 100mg/L和10000mg/L時(shí),對(duì)總氮的測(cè)定無(wú)影響。
(HJ 668-2013 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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