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HJ 677-2013 水質(zhì) 金屬總量的消解 硝酸消解法

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HJ 677-2013.Water quality-Digestion of total metals Nitric acid digestion method.

1適用范圍

HJ 677規(guī)定了水中金屬總量的硝酸消解預(yù)處理方法。

HJ 677適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預(yù)處理,包括銀(Ag)、 鋁(AI)、砷(As)、鈹(Be)、鋇(Ba)、鈣(Ca)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鉬(Mo)、 鎳(Ni)、鉛(Pb)、鉈(T1)、釩(V)、鋅(Zn)。 其他金屬元素通過驗(yàn)證后也適用于本方法。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

金屬總量 total metals

是指未經(jīng)過濾的水樣經(jīng)消解后測(cè)定的金屬含量。

4方法原理

溫度在95+5℃下,水樣品中的金屬元素通過硝酸和過氧化氫的氧化轉(zhuǎn)化為單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)化為易于分離的無機(jī)化合物,樣品中有機(jī)質(zhì)被破壞,樣品均勻清澈。

6儀器和設(shè)備

6.1溫控加熱設(shè)備:能將溶液溫度控制在95+5°C范圍的各種加熱裝置

6.2抽濾裝置。

6.3離心分離機(jī):轉(zhuǎn)速可達(dá)到3000rpm以上。

6.4- 般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集和保存

按照HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493進(jìn)行水樣采集和保存。

8消解步驟

量取50 ml混合均勻的水樣于150ml燒杯或錐形瓶中,加入5 ml濃硝酸(5.1),置于溫控加熱設(shè)備(6.1)上,蓋上表面皿或小漏斗,保持溶液溫度95士5°C,不沸騰加熱回流30 min,移去表面皿,蒸發(fā)至溶液為5 ml左右時(shí)停止加熱。待冷卻后,再加入5 ml濃硝酸(5.1),蓋上表面皿,繼續(xù)加熱回流。如果有棕色的煙生成,重復(fù)這一步驟(每次加入5 ml濃硝酸),直到不再有棕色的煙產(chǎn)生,將溶液蒸發(fā)至5 ml左右。

待上述溶液冷卻后,緩慢加入3 ml過氧化氫(5.4), 繼續(xù)蓋上表面皿,并保持溶液溫度95+5°C,加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生,待溶液冷卻,繼續(xù)加入過氧化氫(5.4), 每次為1 ml,直至只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化,移去表面皿,繼續(xù)加熱,直到溶液體積蒸發(fā)至約5ml。

(HJ 677-2013 水質(zhì) 金屬總量的消解 硝酸消解法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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