HJ 666-2013 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法
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HJ 666-2013.Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injection analysis (FIA) and Salicylic acid spectrophotometry.
1適用范圍
HJ 666規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的流動(dòng)注射分析分光光度法。
HJ 666適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。
當(dāng)檢測(cè)光程為10mm 時(shí),本方法的檢出限為0.01mg/[L (以N計(jì)),測(cè)定范圍為0.04mg/L~5. 00mg/L.
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ 536水質(zhì)氨氮的測(cè)定水楊酸分光光度法
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3方法原理
3.1流動(dòng)注射分析儀工作原理
在封閉的管路中,將一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的載液中,試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng),在非完全反應(yīng)的條件下,進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。
3.2 化學(xué)反應(yīng)原理
在堿性介質(zhì)中,試料中的氨、銨離子與次氯酸根反應(yīng)生成氯胺。在60°C和亞硝基鐵氰化鉀存在條件下,氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)形成藍(lán)綠色化合物,于660nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。參考工作流程圖,見(jiàn)圖1。
4干擾和消除
4.1樣品中的余氯會(huì)形成氯胺干擾測(cè)定,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(5. 15)除去。
4.2當(dāng)樣品中鐵離子、錳離子濃度分別大于500mg/L和35mg/L時(shí),對(duì)分析產(chǎn)生正干擾;水樣渾濁或有顏色也會(huì)干擾測(cè)定,可參照HJ 536對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)蒸餾。樣品中鈣離子、鎂離子和氯離子濃度分別不大于900 mg/L、1000 mg/L和100000mg/L時(shí),對(duì)氨氮的測(cè)定無(wú)影響。
4.3當(dāng)試樣的pH>12或pH<1時(shí),應(yīng)在分析前將試樣的pH調(diào)至中性。加酸保存的樣品易吸收空氣中的氨,影響測(cè)定結(jié)果,需注意密閉保存。
(HJ 666-2013 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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