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QB/T 1133-1991.

5.4金 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

用分析天平稱取標(biāo)準(zhǔn)金0.1000g于100mL燒杯中,加入王水10ml,在調(diào)溫小電爐上微熱溶解后加入20%氯化鉀0.5mL微熱蒸至近干,待冷卻后加入鹽酸2mL微熱蒸至近干(重復(fù)三次)。加入鹽酸10mL溶解后,移人100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度.據(jù)勻。每毫升金標(biāo)準(zhǔn)溶液含金1mg.

b.用移液管量取上述(a)金標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,注人1000mL容量瓶中,用5%的鹽酸稀釋至刻度,搖勻。每毫升金標(biāo)準(zhǔn)溶液含金5ug.

5.5工作曲線的繪制

5.5.1用移 液管分別取(b)金標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0.1.0.2.0,3. 0,4.0.5.0mL分別注人于25mL分液漏斗中，加入相應(yīng)量5%鹽酸，使溶液總體積為10mL.

5.5.2 往分液漏斗中分別準(zhǔn)確加入甲基異丁基酮-甲苯混合溶劑10mL,劇烈振搖1min,靜止分層后棄去水相。

5.5.3在有機(jī)相中加人混酸10mL,0.2%孔雀綠1mL.振搖30s,分層后棄去水相.再加人混酸10mL,洗滌有機(jī)相一次。

5.5.4將有機(jī)相移入10mL干燥的比色管中，加人甲醇0.5mL,并輕輕搖動(dòng)數(shù)次,使其混合均勻。

5.5.5在分光光度計(jì)上,用lcm比色槽,在波長(zhǎng)640nm處以空白試劑作參比,測(cè)定其消光值。

5.5.6繪出工作曲線。

6分析步驟

6.1用0~25mm外徑千分尺等精密量具量好首飾試樣,計(jì)算出試樣面積。

6.2 用戇有無(wú)水乙醇的脫脂棉將試樣清洗干凈。

6.3 用100mL燒杯,將試樣浸于10%氰化鉀溶液10mL中,至覆蓋層恰好全部溶解,取出試樣用少量的蒸餾水將試樣沖洗干凈,洗滌液和原溶液合并。

6.4 在通風(fēng)櫥中,加20%氯化鉀2~5滴和鹽酸5mL.于溶液中,加熱蒸至近干,冷卻，再加人鹽酸5ml.再蒸至近干,取下冷卻。

6.5加入 5%鹽酸5mL,微熱使燒杯中殘?jiān)芙夂?將溶液移入50mL容量瓶中,用5%的鹽酸稀釋至刻度(如果試樣基體含銀,則需加水15mL后,將氯化銀過(guò)濾,洗凈棄去,將濾液洗液合并于50ml.容量瓶中,加5%鹽酸稀釋至刻度)。

6.6用移液管吸 取上述溶液1~5mL于25mL分液讕斗中.加人相應(yīng)量5%鹽酸使溶液總體積為10mL.

6.7用移液管準(zhǔn)確加入甲基異 丁基酮-甲苯混合溶劑10mL于分液漏斗中,劇烈振據(jù)1min,靜止分層后棄去水相。

6.8在有 機(jī)相中,加人混酸10mL,0. 2%孔雀綠溶液1mL.撒搖30s,靜止分層后棄去水相,再加混酸10mL,洗滌有機(jī)相一次。

6.9將有機(jī)相移入10mL干燥比色管中加甲醉0.5mL,輕輕振據(jù)數(shù)次，使其混合均勻。

(QB/T 1133-1991 首飾金覆蓋層厚度的測(cè)定方法化學(xué)法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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