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QB/T 1134-1991.

5試驗前的準備

5.120%硫酸高鐵銨指示劑的配制

用藥物天平稱取硫酸高鐵銨10.00g放入250mL燒杯中,加人少量水至全部溶解,滴加硝酸至褐色退去,加水至50mL,移入50mL小試劑瓶中備用。

5.2硫氰酸鉀標準溶液的配制

用藥物天平稱取硫氰酸鉀4.6g于250mL燒杯中,加少量水溶解,加水稀釋至1000ml.移人試劑瓶中。

5.3硫氰酸鉀標準溶液的標定

5.3.1用分析天平稱取標準銀0.1000g于150mL錐形瓶中。

5.3.2加入硫酸- 硝酸(2011)混合酸5mL,微熱溶解后蒸至冒出大量白煙,待溶液近干時取下冷卻。

5.3.3加水15~20mL,微熱至硫酸銀全部溶解后取下。

5.3.4加入20%硫酸高鐵銨指示劑1~2mL.搖勻。

5.3.5用硫氰酸鉀 標準溶液滴定至淡紅色為終點。記下消耗硫氰酸鉀標準溶液的毫升數(shù)。

5.3.6計算

式中:T一每毫升硫氰酸鉀標準溶液相當標準銀的克數(shù),g/mL;

G--標準銀的克數(shù),g;

V--標準銀消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL。

6分析步驟

6.1用0~25mL外徑千分尺等精密量具,對試樣進行測量,計算出首飾試樣的面積。

6.2用脫脂棉蘸無水乙醇清除試樣的油污。

6.3 將試樣放在100mL燒杯中。加入硫酸-硝酸(20; 1)混合酸5~10mL,待首飾覆蓋層恰好溶解后，取出試樣,用少量水沖洗干凈(洗液應和原溶液合并)。

6.4 將盛溶液的燒杯在小電爐上微熱蒸至冒出大量白煙,待溶液近干時取下,冷卻。

6.5 往燒杯中加入少量水,待殘渣溶解后,將溶液移人50mL容量瓶中。

6.6 用移液管取20mL溶液兩份分別注人于兩個150mL錐形瓶中,加水15mL后,再加1~2ml.硫酸高鐵銨指示劑，搖勻。

6.7用硫氰酸鉀 標準溶液滴定至談紅色為終點。記下硫氟酸鉀標準溶液的毫升數(shù)Vz。

7覆蓋層銀的計算

(QB/T 1134-1991 首飾銀覆蓋層厚度的測定方法化學法標準內容僅部分展示)

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