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HJ 620-2011.Water quality-Determination of volatile halogenated organic compounds-Headspace gas chromatography.

1適用范圍

HJ 620規(guī)定了測定水中揮發(fā)性鹵代烴的頂空氣相色譜法。

HJ 620適用于地表水、地下水、飲用水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)性鹵代烴的測定。具體組分包括1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、順式-1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氣乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14種。其他揮發(fā)性鹵代烴通過驗證后，也可以使用本方法進行測定。

當頂空瓶為22 ml,取樣體積為10.0 ml，上述目標化合物的方法檢出限為0.02~6.13μg/L，測定下限為0.08~24.5 μg/L。詳見附錄A.

2方法原理

將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡。此時，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進行測定，可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。

3干擾及消除

用頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時,環(huán)境水體中常見的碳氫化合物對測定不干擾。

5儀 器和設(shè)備

5.1帶電子捕獲檢測器(ECD)氣相色譜儀。

5.2色譜柱:石英毛細管色譜柱，60m (長) X0.25 mm (內(nèi)徑) X14 μm (膜厚)，固定相為6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷。或其他等效毛細管柱。

5.3微量注射器: 10μl、 50μl、 100 μl、250 μl.

5.41 ml氣密性針。

5.5 10 ml刻度移液管或大肚吸管。

5.6棕色樣品瓶: 1 ml，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。

5.7天平:精度為0.1 g。

5.8頂空瓶: 22 ml,螺旋口或鉗口頂空瓶，密封蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),密封墊(硅橡膠、丁基橡膠或氟橡膠材料)。

5.9頂空瓶壓蓋器。

5.10采樣瓶:40ml,具聚四氟乙烯襯的硅橡膠墊的棕色螺口玻璃瓶或其他同類采樣瓶。

(HJ 620-2011 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法標準內(nèi)容僅部分展示)

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