QB 1226—1991 天然十六十八烷醇試驗(yàn)方法
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QB 1226—1991.
3.2試驗(yàn)程序
3.2.1將樣品加熱熔融,用開口毛細(xì)管吸取試樣至10mm高度﹐置于冰上1h,將毛細(xì)管用橡皮圈固定在溫度計(jì)上,使樣品層位于水銀球中部高度。將帶有樣品毛細(xì)管的溫度計(jì)垂直浸入冷水浴中,使試樣的上端在液面下30mm處。
3.2.2攪拌,控制速度以不產(chǎn)生渦流為宜,以每分鐘1~2℃的速率加熱,至樣品熔點(diǎn)前約10℃時(shí),調(diào)節(jié)熱源使溫度每分鐘上升0.5℃左右。當(dāng)毛細(xì)管內(nèi)試樣熔融被水浮力升起時(shí)的初始溫度即為試樣的熔點(diǎn)。
3.2.3以兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的熔點(diǎn),以攝氏度(℃)表示。
3.3精密度
平行測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值之差不超過0.2℃.4色澤的測(cè)定(鉑-鈷色度法)
用鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)色,目測(cè)比較確定與脂肪醇試樣色澤相近的標(biāo)準(zhǔn)色,以 Hazen 表示。
4.1試劑
試驗(yàn)中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖投握麴s水。
a.氯化鉆(GB 1270;
b.氯鉑酸鉀;
c.鹽酸(GB 622)。
4.2儀器
a.比色管:50mI.無(wú)色,平底,具有磨砂玻塞﹔
b.比色架:試管托板為乳白玻璃,下面以日光燈照明;
c.容量瓶:1 000mL,棕色。
4.3標(biāo)準(zhǔn)色度溶液的配制
4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)色度原液的配制
準(zhǔn)確稱取1.2450g 氯鉑酸鉀和1.000 0g氯化鈷。溶于100mL.鹽酸中,然后用蒸餾水稀釋至1 000mL,此溶液為50OHazen標(biāo)準(zhǔn)色度原液。
該溶液應(yīng)貯于棕色瓶中,置暗處保存,有效期為六個(gè)月。
4.3.2標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液的配制
為了配制--系列預(yù)計(jì)色度范圍的標(biāo)準(zhǔn)色度溶液,可取不同量的500Hazen原液﹐用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至100mL,即可制得所蓄Hazen 數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)色度溶液。所需原液體積由式(1)給出。
式中:V----配制100mLN Hazcn 標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液所需標(biāo)準(zhǔn)色度原液的體積, tnL;
N-----—欲配制的標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液的Hazen數(shù)。
配制好的標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液轉(zhuǎn)人具有磨口塞的比色管中,比色后置于暗處存放,有效期為一個(gè)月。
4.4試驗(yàn)程序
將試樣加熱至75±5℃,待全部熔化后,立即倒人預(yù)先溫?zé)徇^的試管中。用肉眼觀察,應(yīng)是透明油狀液體,無(wú)混濁現(xiàn)象,無(wú)明顯機(jī)械雜質(zhì),在室 溫條件下進(jìn)行比色觀察。
取--系列顏色相同,高度相等的比色管,一支注入50mL試樣,其余比色管分別注入相同體積的不同標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液﹐置于比色架中﹐比色管外套黑紙筒﹐避免側(cè)射光影響。在白光照明背景下,沿軸線方向,用目測(cè)法比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液的顏色﹐選擇與試樣色洋相近的標(biāo)準(zhǔn)色度比較溶液的Hazen數(shù)作為試樣的色澤,若試樣色澤界于二者之間時(shí)應(yīng)取較高值的Hazen數(shù)作為試樣的色澤。
4.5精密度
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