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QB 1229-1991.

稱量之差即為所取氯丙醇的質(zhì)量。用乙醚稀至刻度,此液稱溶液A。

取溶液A1mL5mL于容量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,稱溶液B,此液須當日新配。

2.6.2儀器

氣相色譜儀;

分液漏斗500mL;

微量注射器50 u L; 100 uL;容量瓶200mL、5mL;碘價瓶300mL;

濃縮器一套。

2.6.3測定方法

2.6.3.1試樣處理

稱取試樣50g(準確至0.1g)置于一碘價瓶中,加1M H2SO4 125mL塞緊瓶塞,搖勻試樣至完全分散。置沸水浴中邊搖動邊加熱10min,再繼續(xù)加熱15min,在空氣中冷至室溫。然后用25%NaOH溶液中和水解試樣到PH7,用快速濾紙在布氏漏斗上抽氣過濾。用25mL水沖洗碘價

瓶,合并濾液。加無水Na2SO430g使之瘠解后一并倒入分液漏斗中,用50mL、30mL、30mL乙醚

抽提三次,合并乙醚抽提液,經(jīng)加有無水.Na2SO45~10g 的濾紙過濾于濃縮器中。用少量乙醚洗滌數(shù)次,一并流入濃縮器中置于55~60℃的水浴上。當抽提液濃縮至3~4mL時,冷卻到室溫,定量地轉(zhuǎn)移到5mL容量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,混勻備用。

乙醚抽提的試樣若有干擾色譜分析的物質(zhì)存在,可進行以下處理:(1)層析柱的裝置,將經(jīng)乙醚處理的脫脂棉適量放入內(nèi)徑 12mm玻璃層析柱下端,然后加入預先經(jīng)110℃加熱處理

16h的硅酸鎂10g,輕輕敲打。加無水Na2SO41g;(2)用乙雕25mL沖洗層析柱,將濃縮至約8mL的樣品抽提液定量的傾入柱中,用乙醚進行洗脫至層析柱流出的乙?guī)づc所用試劑乙醚的折光指數(shù)相同為止。收集全部洗脫液并把它轉(zhuǎn)移到濃縮器中濃縮到3~4mL.

2.6.3.2色譜分析

色譜儀的操作條件由所用色譜儀的特點而定。用國產(chǎn)103型氣相色譜儀條件如下:配一3mm×4m不銹鋼柱內(nèi)填充已涂積7.5%PEG 20M于100～200目GaS Chrom Q擔體上。柱溫130

℃氫火焰鑒定器240℃,進樣注入孔210℃,以氮氣作裁氣,流速20℃25mL/min,氫氣40~45mL/min,空氣250~300mL/min靈敏度,衰減和低速以*佳訊號來選擇,符儀器穩(wěn)定后注入氯丙醇標準液B3uL,在同一條件下,注入同量試樣溶液。

2.6.3.3計算

(QB 1229-1991 食品添加劑羥丙基淀粉醚標準內(nèi)容僅部分展示)

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