QB 1258—1991 鉛酸蓄電池用聚氯乙烯微孔隔板
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QB 1258—1991.
c.鹽酸羥胺;分析純,10%溶液;
d.乙酸:乙酸鈉緩沖溶液500 mL,內(nèi)含20 g乙酸鈉和36%冰乙酸134 ml;
e.鄰菲啰啉:分析純,0.1%溶液加熱溶解﹔
f.鐵銨釩:分析純;
g.鹽酸;分析純,6 N。5.10.2儀器
a.分光光度計(jì):724型或7230 型;b.分析天平:精度0. 1 mg.
5.10.3試驗(yàn)步驟
稱取10 mm× 10 mm的小塊試樣40 g,置于250 mL的三角燒杯中,注入200 mL硫酸﹐蓋上表面皿,在常溫下浸泡24 h后,濾凈待測(cè)。
5.10.3.1標(biāo)準(zhǔn)鐵液配制
準(zhǔn)確稱取鐵銨釩0.216 g溶于水,加6 N鹽酸5 mL,轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中稀釋至刻度。然后吸取上述溶液25 mL于250 mL容量瓶中,加6N鹽酸5 mL,用水稀釋至刻度﹐所得含鐵量為0.o10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。
5.10.3.2含鐵量測(cè)定
吸取待測(cè)液5~10 mL 于 50 mL容量瓶中,緩慢注入1十1氫氧化銨溶液(每毫升待測(cè)液加氫氧化銨1.6 mL)加水稀釋至30 mL加10%鹽酸羥胺3 mL,乙酸-乙酸鈉緩沖液5 mL,鄰菲啰啉5 ml投入50 mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,置10 min,在分光光度計(jì)中測(cè)得含鐵量。
5.10.4 試驗(yàn)結(jié)果
x.--× 100
.…-…-----( 5 )
式中:X?!嚇雍F量,%﹔
c——測(cè)得試樣濃度,mg/mL ;v—---試液總體積,mL;
m-----試樣質(zhì)量,mg.
試樣以3次試驗(yàn)的算術(shù)平均值為該批產(chǎn)品的含鐵量,取一位有效數(shù)字。
5.11含氯量
5.11.1試劑
a.硫酸:分析純,密度1.28 g/cm3;
b.硝酸;分析純,1+1溶液;
c.硝酸銀;分析純,20%溶液。
5.11.2試驗(yàn)步驟
稱取經(jīng)500~600℃高溫灼燒l h的基準(zhǔn)氯化鈉0.824 5 g,溶于水后,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液含氟量為0. 000 05 g/mL。
吸取5.10.3待測(cè)液10 mL置于50 mL 比色管中,加入1+1硝酸溶液2 mL,用水稀釋至約40 mL,加2%硝酸銀溶液2 mL,加蒸餾水至刻度線,同時(shí)做空白試驗(yàn),比較兩管顏色,并向空白液比色管中加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液至混濁程度一致,在暗處置15 min不變化,記錄標(biāo)準(zhǔn)氯液用量。
5.11.3試驗(yàn)結(jié)果
含氯量X。按式(6)計(jì)算:
(QB 1258—1991 鉛酸蓄電池用聚氯乙烯微孔隔板標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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