QB 1031-1991 墨紅花浸膏
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QB 1031-1991.
共中標(biāo)準(zhǔn)落液配制,指示劑溶液制備見(jiàn)QB 793。但在精制乙醉時(shí)。加硝酸鑷和氫氧化鉀后,應(yīng)用力振蕩并靜置過(guò)夜。傾取上層請(qǐng)液蒸餾。平行試驗(yàn)結(jié)果的容許誤差為0.5。
5.5酯值的測(cè)定見(jiàn)QB 814。
其中標(biāo)準(zhǔn)落液配制,指示劑溶液制備,見(jiàn)QB 793。平行試驗(yàn)結(jié)果的容許誤差為0.2。
5.6凈汕 含量的測(cè)定
5.6.1儀 器
5.6.1.1溫度計(jì): U ~100C。
5.6.1.2恒溫水浴。
5.6.1.3高型玻 璃杯: 150mi。
5.6.1.4攪拌 機(jī)。
5.6.1.5砂芯漏斗: 8號(hào), 100ml。
5.6.1.6吸濾瓶; 125ml。
5.6.1.7廣口試劑瓶: 125m1, 在100ml處作 標(biāo)記。
5.6.1.8冷凍設(shè)備: 冰箱冷凍寶,溫度在-20C以下。
5.6.1.9減壓蒸餾裝 咒。
5.6.1.10三口 蒸餾燒瓶: 100ml; 250ml。
5.6.1.11冷凝管: 直形,300oun; 100mm。
5.6.1.12水銀壓力表。
5.6.1.13真空 千燥器。
5.6.2試劑
無(wú)水乙醇:化學(xué)純,含量不小于99. 5%。
5.6.3操作程序
稱(chēng)取預(yù)經(jīng)在60個(gè)以下水浴中融勻的試樣約5 g (梢確至0.0018) 置于高型較璃杯內(nèi),加約80ml無(wú)水乙醇,移人50~550水浴中, 用攪拌機(jī)攪拌1 h,取出,在冰水裕中冷卻1h,用8號(hào)砂必滿(mǎn)斗減壓過(guò)說(shuō),將濾液倒入廣n試劑瓶中。泡渣用30ml無(wú)水乙醇分三次洗滌,光用10m1無(wú)水乙醇洗滌、抽站,待謔海抽干后再加10ml無(wú)水乙解洗染,前后共三次。待抽濾f,將謎液并人廣H試劑瓶中,加入無(wú)水乙醇至廣口試劑瓶100m1標(biāo)記處,置于20f 10溫度下冷凍3 h,然后用預(yù)先在同祥溫度冷凍30min的砂芯漏斗及吸謔瓶裝置在冷凍設(shè)備內(nèi)進(jìn)行減壓過(guò)濾,逑渣用20m]同祥溫度的無(wú)水乙醇分二次洗嫌。速掖、洗液合井,移入已稱(chēng)至恒重的三口燕餾燒瓶巾,在50~ 55心水浴中減壓(3332.2Pa) 蒸餾至不見(jiàn)溶劑離出,則提高水浴溫度至60C,在壓力為532.88Pa下蒸餾至不見(jiàn)溶劑滴出后再保持10min,取出放置真空干燥器中,在減壓(5332.88Pa)下于燥15min, 取出稱(chēng)重。重復(fù)以上干燥手續(xù),至
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