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QB 2395-2007.Food additive-Tert-Butyl Hydroquinone (TBHQ).

5.7.2儀器和設(shè)備

a)分液漏斗;

b)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀: .

c)紫外分光光度計(jì)。

5.7.3 分析步驟

5.7.3. 1樣品處理

5.7.3.1.1萃取

稱(chēng)取1gL抗壞血酸，溶于100mL乙醇和100mL水組成的溶液中，移入500mnL的分液漏斗(S-1) 中。準(zhǔn)確稱(chēng)量50g樣品，置于分液漏斗(S-1) 中，振蕩溶解，再加入50mL異辛烷，萃取3min。 靜置分離，將底層水相移入另一500mL的分液漏斗(S-2)中，再分離1min,將底層水相再移入分液漏斗(S-2)中。往分液漏斗(S-2)中加入50mL異辛烷,復(fù)上述萃取步驟,將底層水相移入第三只500mL分液漏斗(S-3)中。往分液漏斗(S-3) 中加入50mL異辛烷，重復(fù)上述萃取步驟，將底層水相排出，廢棄。將1g抗壞血酸溶于由50mL乙醇和150mL水組成的溶液中，分別用200mL該溶液萃取上述的異辛烷溶液(S-1, S-2和S-3中的溶液)，每一混合液振蕩萃取1min,靜置分離，棄掉下層水相。然后，分別用200mL 5%的乙醇水溶液(用水將10mL的乙醇定容至200mL)萃取，棄掉下層水相。*后,分別用100mL蒸餾水洗所得的異辛烷溶液，進(jìn)行2次，棄去洗液。

5.7.3.1.2 色譜柱過(guò)濾

稱(chēng)取100g無(wú)水硫酸鈉，輕置于標(biāo)準(zhǔn)尺寸的色譜分析柱中，用75mL異辛烷洗滌，棄去洗液。將S-I中的異辛烷溶液用此色譜分析柱過(guò)濾，收集濾液，置于500mL的蒸餾瓶中。用S-2中的異辛烷溶液洗滌分液漏斗S-1,然后將溶液通過(guò)色譜分析柱，收集濾液置于同-蒸餾瓶中。用S-3中的異辛烷溶液依次洗滌分液漏斗S-2和S-1,然后如前所述進(jìn)行過(guò)濾及收集濾液。用25mL異辛烷依次洗滌分液漏斗S-3, S-2和S-1,將洗液過(guò)濾并收集到蒸餾瓶中，重復(fù)兩次，直至色譜分析柱完全排干。

5.7.3.1.3蒸發(fā)濃縮

在裝有混合異辛烷溶液的蒸餾瓶中加入2mL十六烷和2粒沸石，將蒸餾瓶固定到合適的真空蒸餾裝置上。調(diào)節(jié)真空度為1/3的大氣壓，然后將蒸餾瓶置于蒸汽浴中進(jìn)行蒸餾。當(dāng)異辛烷停止滴入到接受器時(shí)，關(guān)掉真空，通過(guò)蒸餾瓶的頂部用5mL異辛烷洗滌瓶壁，然后重新放置溫度計(jì)，重新抽空，這一劑量的異辛烷蒸餾時(shí)間約需lmin。蒸餾快結(jié)束時(shí)，再加入5mL異辛烷，重復(fù)上述蒸餾過(guò)程。

5.7.3.2 測(cè)定

用異辛烷將蒸餾瓶中的殘留物洗滌轉(zhuǎn)移至10mL的容量瓶中，加異辛烷稀釋定容至刻度，混勻。采用紫外分光光度計(jì)，在250nm~ 400nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，用5cm的石英比色管測(cè)定樣品溶液的紫外吸收，使用異辛烷為空白樣,經(jīng)上述處理的不含樣品的溶劑為對(duì)照樣。從樣品光譜圖可以得到每個(gè)波長(zhǎng)段每厘米的*大吸收: (a) 280nm~289nm; (b) 290m~ 299nm; (c) 300nm~ 359nm; (d) 360nm~ 400nm。計(jì)算每個(gè)波段每厘米的*大吸收,即用樣品溶液的每個(gè)波段每厘米的*大吸收減去溶劑對(duì)照樣相應(yīng)波段每厘米的*大吸收。所得凈值不應(yīng)超過(guò)指示值: (a) 0.15; (b) 0.12; (c) 0.08; (d) 0.02。

(QB 2395-2007 食品添加劑特J基對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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