QB 1643-1998 發(fā)用摩絲
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QB 1643-1998.
6.11鉛
按GB/T 7917. 3測定。
6.12 甲醇
6.12.1試劑
6.12.1.1無甲 醇乙醇:取無水乙醇(優(yōu)級品)1.0μL注入色譜儀,應無雜峰出現(xiàn)。
6.12.1.2乙醇(CH2OH=75%):取乙 醇(6.12. 1. 1)75mL ,用純水稀釋至100mL.
6.12.1.3氣相 色譜試劑:GDX-102(60~80目)。
6.12.1.4氣相 色譜試劑:聚乙二醇1540(或1500)。
6.12.1.5甲 醇標準溶液(CH2OH=1%);取色譜純甲醇1. 0mL置于100mL容量瓶中,用75%乙醇(6.12.1.2)定容至刻度。于冰箱中保存。
6.12.1.6氯化鈉:分析純。
6.12.1.7消泡劑:乳化硅油,如284PS,上海樹脂廠。
6.12.2儀器
6.12.2.1氣相色譜儀:具氫火焰離子 化檢測器.
6.12.2.2色譜柱 :規(guī)格2mX p2mm,內填充GDX-102。適用于不含二甲醚的樣品。
6.12.23色譜柱:規(guī)格2mX p4mm,內填充涂有25%聚乙二醇1540(或1500)的GDX-102(6.12. 1.3)擔體。本色譜柱適用于含二甲醚的樣品。
6.12.2.4全玻璃磨口水 蒸餾裝置。
6.12.2.5超級恒溫水浴 :溫度范圍0C~100C ,控溫精度士0.5C.
6.12.2.6注射器:0.5μL,1μL, lmL.
6.12.3分析步驟
6.12.3.1啟 動色譜儀
進行必要的調節(jié),以達到儀器*佳工作條件,色譜條件依據具體情況選擇,參考條件為:
a)色譜條件1(適用于不含二甲醚的樣品)
柱溫:170C;氣化室、檢測器溫度:200C;
-氮氣流速:40mL/min;氫氣流速:40mL/min;空氣流速:500mL/min(流速可根據具體儀器調整)。
b)色譜條件2(適用于含二甲醚的樣品)
柱溫:75C;氣化溫度90C;檢測器溫度:150C;
-氮氣流速:30mL/min;氫氣流速:30mL/min;空氣流速:300mL/min(流速可根據具體儀器調
6.12.3.2取樣
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