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QB/T 1326.11——1991.

4。2試劑和溶液

4.2.1硫酸:c(1/2HSO)=2mo1/幾，量取濃硫酸60mL，緩緩注入1000mL水中，冷卻,搖勻。

4。2.2乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）檸檬酸銨溶液:稱(chēng)取5g 乙二胺四乙酸二鈉及20g檸檬酸銨,用水溶解并稀釋至100mL。

4。2.3 氨水（1+1)。

4.2.4氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0. 05mo1/幾L，按GB601配制。

4.2.5麝香草酚藍(lán)指示液（1g/L):稱(chēng)取0.1g麝香草酚藍(lán)于4.3mL0.05mo1/L氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL。

4.2.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（1g/L):按GB 603配制。

4.2.7銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mL溶液含有0.1mg銅):按GB 602配制。

4.2.8 锏標(biāo)準(zhǔn)使用液（1mL溶液含有10ug銅):吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.2.7)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硫酸，用水稀釋至刻度，此溶液每毫升含10ug銅。

4.2.9四氯化碳。

4.3分析步驟

4.3.1樣品處理

同QB/T 1326.10中4.3.1。

4.3.2樣品測(cè)定

4.3.2.1吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.2.8)0.00，0.50,1.00，1.50，2.00，2.50mL(含0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0ug銅〉分別于六支分液漏斗中，各補(bǔ)加2mol/L硫酸至20mL。然后再加入10mL 乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸銨溶液和3滴麝香酚藍(lán)指示液，混勻，用1+1氨水調(diào)pH（溶液的顏色由黃至微藍(lán)色)，補(bǔ)加水至總體積約40m，再各加2mL，二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（銅試劑）和10.00mL四氯化碳，劇烈振搖萃取2min，待靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉或脫脂棉濾入2cm比色杯中，似零管調(diào)零，于波長(zhǎng)440nm處分別測(cè)其吸光度，根據(jù)吸光度及相對(duì)應(yīng)的銅濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

4.3.2.2吸取10.00mL樣品處理液和同量試劑空白液。分別置于分液漏斗中，加水稀釋至20mL。然后按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定同樣操作，分別測(cè)其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出銅的含量?；蛴没貧w方程計(jì)算。

5計(jì)算

(QB/T 1326.11——1991 白蘭地、威士忌、俄得克銅的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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