QB 1973-1994 電池用碳棒
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QB 1973-1994.
6.6 含鐵量
6.6.1方法一:磺若水 楊酸分光光度法
本法適用于未經(jīng)浸油、浸蠟處理的碳棒含鐵量的測(cè)定。經(jīng)浸油、浸蠟處理的碳棒應(yīng)先脫油或脫蠟。
6.6.1. 1方法提要
試樣用鹽酸分解,在pH8.5~11.5的氨性介質(zhì)中,鐵與磺基水揚(yáng)酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)423nm處測(cè)量該絡(luò)合物的吸光度,換算成含鐵量。
6.6. 1.2 試劑
a.硝酸;
b.鹽酸,1 ↑1,優(yōu)級(jí)純;
c. 鹽酸,1 : 99,優(yōu)級(jí)純;
d.氨水,1 : 1;
e.磺基水 楊酸溶液,20%:20 g磺基水楊酸溶于水中,稀釋至100 mL;
f. 硫氰酸銨溶液,10%:10 g硫氰酸銨溶于水中,稀釋至100 mL;
g.鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:
稱取1.000 g鐵絲(純度99. 9%以上,*至0.001 g)或1.4297 g三氧化二鐵(純度99. 9%以上,*至0.00 g),置于250 mI燒杯中,加人鹽酸(b>)50 mI.和硝酸(a)5 mI加熱溶解,煮沸1 min驅(qū)除氮氧化物,冷卻后轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含鐵1 mg;
h.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶 液:
移取10. 00 mL.鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,放入250 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含鐵0.04 mg.
6.6.1.3 儀器
分光光度計(jì)
6.6.1.4 分析步驟
稱取經(jīng)粉碎的試樣1.000g(*至0.001g).置于150mL燒杯中,用少量水濕潤(rùn)試樣,加入鹽酸(b)30mL,蓋上表面皿,加熱至微沸,并保持90min。取下冷卻,用水洗滌表面皿和燒杯壁。用中速定性濾紙過(guò)濾于250mL容量瓶中,用鹽酸(c)洗滌至無(wú)鐵離子[以硫氰酸銨溶液(f)檢查,應(yīng)無(wú)紅色]。用水稀釋至刻度,混勻。分取濾液10.00或20.00mL置于100mL容量瓶中,加入磺基水楊酸溶液(c)2ml混勻。逐滴加人氨水(d),使溶液顏色由紫色變?yōu)辄S色后過(guò)量4 mL。用水稀釋至刻度,混勻后放置10 min。以試劑空白溶液為參比,在分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)423nm處測(cè)量吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鐵量。
6.6. 1.5標(biāo)準(zhǔn) 曲線
分取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,(h)0.00、2. 00、4.00、6. 00.8. 00、10.00、12. 00、.14. 00、20. 00 mL分別置于100 mL容*瓶中,再各加入磺基水楊酸溶液(e)2 mL以下操作與6.6. 1.4分析步驟相同,以試劑空白為參比,測(cè)量其吸光度,以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.6. 1.6 分析結(jié)果
按下式計(jì)算鐵的百分含量:
(QB 1973-1994 電池用碳棒標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)
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